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面料中释放甲醛含量的测试方法​

面料中释放甲醛含量的测试方法

一、测试目的:

测定经含甲醛的树脂整理过的面料在催速贮存的条件下甲醛的释出量.

 

二、测试前的准备和确认事项:

1、设备及材料:

1.1、广口瓶(500ML)

1.2、恒温烘箱(49±1°C)

1.3、甲醛溶液(浓度约37%)

1.4、容量瓶(50、500、1000ML)

1.5、移液管(1、5、10、25ML)

1.6、分光光度计

 

2、试样准备:

2.1、纳氏试剂(NASH REAGENT)的配制:用800ML蒸馏水溶解150G醋酸铵,再加入3ML冰醋酸和2ML乙酰丙酮,倒入1000ML容量瓶中,加蒸馏水到刻度,混匀后倒入棕色试剂瓶中,存放12小时之后才可使用。有效期6-8周。最好每周作一次标准曲线。

 

2.2、标准溶液的配制及标定:取3.8ML浓度约37%的甲醛溶液,用蒸馏水稀释至1000ML,摇匀,精确标定其浓度(应为1500UG/ML左右),有效期4周。

 

2.2.1、标定:吸取1mol/l Na2SO3溶液50ml至250ml的锥形瓶中,加两滴0.1%酚

酞指示剂,溶液呈蓝色。加数滴0.02N H2SO4至蓝色消失,再加入10ml

标准甲醛溶液,蓝色再度出现,用0.02N H2SO4 滴定至蓝色消失,记录

所用0.02N H2SO4量。

2.2.2、计算:按下式计算甲醛标准溶液的浓度

                          30030xVH2SO4xNH2SO4

             C甲醛标准溶液 =

                              10ML

         C甲醛标准溶液 - 甲醛标准溶液浓度

         VH2SO4- 滴定所耗用的H2SO4溶液(包括令加酚酞指示剂后溶液蓝色消失的

H2SO4溶液)

          NH2SO4- H2SO4溶液当量浓度

2.3、0.1%百里酚酞的配制:准确称取0.05g固体酚酞+25ml无水乙醇+25ml蒸馏

                    水即可得。

2.4、1mol/l Na2SO3溶液配制:准确称取固体无水亚硫酸钠25.21克,溶于200ml

                        蒸馏水中即得200 ml、1mol/l Na2SO3溶液。

2.5、0.02N H2SO4溶液的配制及标定

 2.5.1、配制:吸取0.555ml H2SO4溶于1000 ml 蒸馏水。

 2.5.2、标定:

 2.5.2.1、准确称取硼砂0.10g溶于100ml刚煮沸过的蒸馏水中,冷却至室温。加

        入2-3滴甲基红指示剂(一般做四个样,以增加滴定的准确性)。

 2.5.2.2、用0.02N H2SO4溶液滴定至玫红色(滴定终点)并记录所用的溶液量。

 2.5.2.3、按下式计算可得H2SO4溶液的准确浓度:

                                硼砂用量

                CH2SO4   =                       

                             VH2SO4(ml)x0.1907

 

 

2.6、放置24小时后,先将上述标准溶液按1:10稀释(即取25ML至250容量瓶定积),量取稀释后的标准溶液5、10、15、20、30ML,在容量瓶中加蒸馏水稀释至500ML,计算出各自的浓度(应为1.5、3.0、4.5、6.0、9.0UG/ML左右)

 

2.7、取6个试管分别加入5ML纳氏试剂。其中一个加入5ML蒸馏水作空白样,另五个分别加入5ML稀释后的标准溶液。混匀后置于58°C的水浴中6分钟后取出冷却,用分光光度计测出412NM光谱的吸收值,再与浓度对应作出标准曲线。

三、测试步骤:

1、剪取1G的试样,精确称量至0.01G。

2、在广口瓶中加入50ML蒸馏水,将试样悬吊在水面上(用吊线法或筛网支撑法)密封后置于65°C±1°C的烘箱中存放4小时。

2、取出广口瓶冷却30MIN,拿掉试样及其支架,再盖好瓶盖,摇晃以便溶解瓶壁上的凝聚物,即得试样液。

3、取两个试管分别加入5ML纳氏试剂,其中一个加入5ML蒸馏水作空白样,另一个加入5ML试样液,混匀后将两试管放入58°C的水浴中恒温6MIN。取出冷却后用分光光度计测出试样液对412NM光谱的吸收值。

 

四、结果处理:

1、由试样液吸收值参照标准曲线得出试样液中的甲醛含量(UG/ML)。

2、再用公式计算面料中的甲醛释出量:

试样液中甲醛含量(UG/ML)´50

面料中的甲醛释出量(PPM) =

     面料试样重量(G)


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